1、真空规校准
利用静态稳压比对法校准低真空规管,原理是通过微调阀向校准室注入一定量的气体并使压力稳定,通过被校规测量的数值与标准规测量的数值进行比较,获得被校规的相关参数。该方法适用于测量范围在1×10-1 Pa~133kPa 内的规管校准。因为校准压力较高,为避免校准气体对超高真空室的极限真空的影响,设计选用稳压室兼做低真空校准室。作为校准室,需要排除真空室自身放气的影响,因此低真空校准室工作本底真空度需优于1×10-3 Pa。同时要求该校准室的极限真空优于1×10-4 Pa 来保证真空室自身的低泄漏率,避免泄漏的因素对测量结果带来误差。校准的标准规选用inficonCDG045 系列电容薄膜规,该系列薄膜规具有45℃温包,温度恒定,减少周边环境温度变化对规测量结果的影响,且该型薄膜规具有对气体选择性小、精度高、重复性好等特点。通过配备三只标称量程分别是1000Torr、10Torr 和0.1Torr (1Torr=133Pa) 等于的电容薄膜规可以很好的覆盖1×10-1 Pa~133kPa 的校准量程范围,测量精度也能达到校准要求。
利用动态比对法校准高真空规管,方法为利用稳压室建立气体的稳压源,通过高精度的微调阀将气体不断地注入校准室,同时保持分子泵机组对真空校准室的抽气,并通过微调阀调节气体的流量,使校准室真空度维持在校准的真空度范围内。为了保证校准室气流的稳定,校准室入口设计有散流板进行散流,双球室之间通过小孔板稳定气体气流。该方法适用于1×10-1 Pa~1.0×10-4 Pa 范围的规管校准。一般要求校准室的工作本底真空度优于1×10-6 Pa。标准规采用布鲁克斯的GP370 真空规,同时通过四极质谱计获得的离子流的参数,换算出相应的分压力值。微调阀采用安捷伦的面密封阀。
2、漏孔校准
漏孔校准采用四极质谱比对法校准。比对法校准较小漏率真空漏孔时,为了得到与被校漏孔相同或相近的气体流量,一般采用固定流导法作为标准气体流量获得的手段,该方法具有结构简单、操作方便、测量不确定度小、校准精度高等优点。
原理为利用已知流量的标准漏孔,通过稳压室压力的调节,向双球校准室注入稳定流量的气体,并利用分子泵机组对真空校准室持续抽气,并通过微调阀调节气体的流量,使校准室压力维持在合适的校准压力范围内,为校准室建立起漏孔气体的动态平衡。首先利用四极质谱计获得标准漏孔的离子流参数,再切换到被较漏孔,获得被较漏孔状态下的四极质谱计离子流。通过公式(1)计算得出被较漏孔漏率数值。
式中:QL—被较漏孔的漏率,Pa·m3/s;
IL—被校漏孔微流量对应的离子流,A;
IS—标准漏孔微流量所对应的离子流,A;
I0—系统本底离子流,A;
Q—标准漏孔的漏率,Pa·m3/s。